Доклад за напредъка на количествения органичен микроелементен анализ. iii

Документи

От бившите лаборатории за фармацевтични изследвания на Sandoz A. G., Базел

Доклад за напредъка на количествения органичен микроелементен анализ. III

получено на 10 септември 1962 г.)

Wio в двете предишни презентации 1 продава отново в следващата за нова работа

В областта на количествения микроанализ, който се появява през годините 1959 до 1961, се съобщава в обобщена форма.

Ежегодно публикувана колективна справка

са прегледали скорошна работа в областта на органичния микроелементен анализ. Допълнителни прегледи на литературата са дадени от Wagner s, Mdzor 4, Ma 5 и Jure & It 6. Pesez и Legrand 7 критично се позоваха на три насоки в работата по органични анализи от последните няколко години, а именно намаляване на първоначалното тегло, използване на колориметрични методи и разработване на полярни измервания. Gouverneur s се занимава и с някои специални области на елементарния анализ, по-специално изгарянето на буталата, определянето на СН и анализ на следите. От Jenilc 9 и Jure & It и Jenflc 1

на органични съединения с цел откриване или определяне на отделни елементи, по-специално на C, N, Hal, As, Sb, P и Kg, описани в резюме.

Няколко статии също се занимават с изгарянето на буталата, като колективните документи на Macdonald n, 12, Hord & l

по време на Steyermarlc и служители 1.

Препоръки за стандартизация на съответните гер

тестовете са разработили. Доклади за възможните употреби на горене в празния gohr

Само от t959 до 1961г

igt, доколкото е написана като оригинална творба или хартия

W. Sch6niger: Количествен органичен микроелементен анализ. I I I 53

17 за бързо каталитично горене. Terent'ev и Luslcina TM дават информация за органичния елементен анализ чрез мокро окисление. Близо до минерализация с конц. Сярна киселина и хромова киселина при 150 до 160

продуктите от горенето се провеждат чрез нагрят хром оксид. Едновременното окончателно определяне на C, N, халогени и неорганични съставки се извършва гравиметрично.

Работата на Патерсу 19 по „Автоматично действие в аналитичната химия“, от Елвинг 2, е от общо значение

върху „Organisehehe Analyze: Kunst und Wissenschaft“, както и от Youdeu 21, който пише върху „Пробата, процедурата и лабораторията“. Това включва и работата на Doer // el

Изчисление и статистика в аналитичната химия и фон Шулет

и Laslovs] cy 2s методи за подбор и обогатяване на влакна в микроанализа. Също така в статията за обемни и гравиметрични методи за органични съединения от Smith et al. 24 има ценна информация. Накрая трябва да се спомене и работата на Абрахамезик 25

Последните 25 години микроанализ в германския бивш Grol

Ingrain 26 лекции по история и развитие на микробалансите и тяхното приложение

(ir предходния анализ със специално внимание на преди години от]

Ирма Оертлинг, Англия, разработи ултрамикробаланса. Gyse127 дава информация за нов Scb

итационна техника за запис на последния знак след десетичната запетая във Wiigen, с която индивидуалното зрение

минните грешки могат да бъдат намалени. Проста работна техника за справяне както с твърди, така и с течни вещества, които са изключени

на въздух и влажност в специално оформени w

да влезе и заключен към З

е описано от 1Viedermaier 2s. Мицуи и Фуруки

9 предоставят информация за W

Серия от кварцово стъкло за претегляне на летливи течности, Williams и Parle 8

препоръчайте капилярите, които обикновено се използват за такива вещества, да бъдат запечатани чрез електрическо нагряване. Веществото трябва да се разбере

индивидуално в суха или защитна атмосфера

Ire може да се въведе в капиляра. Sehliel

трябва да се отбележи, че той е специално разработен за определяне на Si в алкил- и арилхалосилани, които са много летливи и нестабилни във въздуха. Веществата се намират под клечки в бутилки от 10 ml пеницилин и се изсипват в самоизработени полиетиленови капиляри с помощта на спринцовка от 1 ml. Прост вер-

54 W. Sch6niger: [Microchim. Acta

задвижване, с помощта на което могат да бъдат избегнати трудностите, възникващи при движение на електростатично заредени предмети, се предлага от Mitsui и Yoshi

Различни работи се занимават с изграждането на горенето

t, което е подходящо за определяне на СН както по Pregl, така и според един от новите методи на Sehnell и може да се използва и за другите елементарни аналитични методи на горене. Кимура

4 дава информация за пещ, която се управлява от осцилатор. Нагряването в зоната на горене се регулира от налягането в горивната тръба чрез кондензатор. Други печки с устойчиво нагряване се предлагат от Mitsui 35 и Kuc /

и служители s6. Те препоръчват да се облицова вътрешността на фурната с платинено фолио, за да се гарантира, че

да доведе до добро разпределение на температурата.

Дебитомер за малки количества газ е направен от Саймън и Лиси 3

посочено. Информация за подготовката на веществата за анализ се предоставя от Schgniger. Ноймографски KMkulator за изчисляване на процентите от формата] или за изчисляване на формата от намерените стойности е разработен от Neeman и Tabo

9 описани. Reehenger

t, който изпълнява същите задачи, наскоро се появи в ttandel. Франциск 4

прави колективна презентация за напредъка в оборудването за органичен микроанализ.

Определяне на водорода Комисията за микрохимични методи в IUPAC ha

публикуван е списък с 38 тествани вещества за определяне на СН

. В това има и двете връзки с екстремни C- и (или) I-I-

Съдържат третични, както и тези с различна конституция и съединения с чужди елементи, които CH-]

Решителността може да се промени. Sch6niger изнесе колективна лекция, в която бяха взети предвид най-новите разработки

През последните години бяха публикувани множество статии, които се занимават със систематичното изследване на отделните фази при определянето на Ctt. Така разследван ttord

ek и колегите са 28 различни катализатора за тяхната ефективност при стандартни условия, единият с оцетна киселина, а другият с метан като изпитвано вещество. Авторите стигат до разделяне на каталитичните преобразуватели на две групи, n

дори в тези, които под-]

Изгорете C количествено и при тези, които дори никога не изгарят при 650

C предизвиква количествено окисление. Когато се опитвате с Essigsi

Установено е, че продуктът на разлагането на сребърния перманганат е кисел

1963/1] Количествени органични микроелементи Lar

най-ефективно. За тази връзка, Kniz

dkovd и K6rb144 посочиха подобрена производствена спецификация. Ve

„а и колеги идват в t за своите разследвания

определяне, че ефективността на оксидите на техните f

Важно е да премахнете атомния кислород като a. В друга 4G статия, след систематично изследване на кинетиката и механизма на изгаряне и образуване, същите автори посочват предпоставките за бърз метод (време за анализ няколко минути). Подробните изследвания на Kainz и Horwatitsch 47 относно процесите на окисляване са особено ценни

nge в анализа на Ctt. Като изпитвано вещество се използва метан. От факторите, които влияят върху количественото изгаряне на веществото са посочени

hnt: Скоростта на потока в зоната на горене (в зависимост от скоростта на газификацията), съотношението на очите

скоростта на потока за дадена

. Температура, големината на зърната (повърхността) на оксида

nge. Окислителната способност на смесените препарати е под 450

от работата на отделните компоненти заедно, над тази температура често се получава реакция в твърдо състояние. Изследвания на процесите на изгаряне в празната тръба, окисляване с изключване на газообразен кислород и елуиране на продуктите от изгарянето W

Нефтът и въглеродният диоксид от различни оксидни слоеве също станаха

Друга поредица от трудове се занимава с изследване на вещества, които са подходящи за усвояване на оксида на стъблото. Macdonald 4s носи S

mmelreferat и препоръчва

Най-добрите l% еагени MnO 2. Това съединение стана общоприето и следователно също беше подложено на систематични изследвания. Vec

9 показват, че ефективността на MnO

паратети, от една страна, зависи от присъствието на OH групи

tngt, от друга страна от повърхността

Съвет по състав MnO (OH)

или Mn (OH) 4, производствените разпоредби са дадени 49. Von Kainz и M

получават информация за процес за подобряване на ефективността на абсорбция на такива тестове

Голям за схващане. Aueh OnoO разгледах ефективността